索氏抽提法测定粮食中粗脂肪时应注意的问题

(1)回流前往提取室加乙醚或回流结束回收乙醚时注意打开通风系统。以尽量减少乙醚挥发对人体的危害。抽提结束后回收乙醚,小心地从水浴锅中将底瓶放稳在实验台上,回收时最好有两个人配合操作,确保达到万无一失。

(2)回收的乙醚不能再用于抽提粗脂肪,应在乙醚瓶外标明。将抽提室中的滤纸包倒出后,抽提室不要水洗即可放置在适当的地方。

(3)用滤纸或脱脂棉擦净提取瓶的外部然后放于烘箱中于105℃±+2℃烘2h,取出放于干燥器中半个小时后称重,再将提取瓶放于烘箱中烘30min冷却后称量,两次称量差不超过0.0002g即为恒重。将提取瓶放在烘箱内干燥时,瓶口向一侧倾斜45度防止挥发物乙醚易与空气形成对流,这样干燥迅速。这里恒重的概念有区别,它表示最初达到的最低重量,即溶剂和水分完全挥发时的恒重,此后若在继续加热,则因油脂氧化等原因会导致重量增加。在干燥器中的冷却时间一般要一致。此时烘干时间不宜过长,因为一些不饱和脂肪酸,容易在加热过程中被氧化而影响脂肪测定的最终结果。在没有真空干燥箱的条件下,只可以在100~105℃下干燥1.5~3小时。

6、测定结果

样品含量在10%以上时,相对偏差允许3%;在10%以下时,允许相对偏差5%。否则重做。


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